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对溴苯胺的制备工艺

浏览数量: 0     作者: 本站编辑     发布时间: 2024-05-29      来源: 本站

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基本信息:

别名:4-溴苯胺,对溴苯胺,4-Bromoaniline;

CAS No:106-40-1

分子式:C6H6BrN

分子量:172.02

物理状态:白色至浅黄色至浅橙色

熔点:56-62°C (lit.)

沸点:230-250 °C

用途:用于偶氮染料制造及有机合成,有机合成,制备二氢喹唑啉。


对溴苯胺(4-Bromoaniline)是一种重要的有机化合物,广泛应用于染料、医药和农药等领域。其制备方法主要包括对硝基溴苯的还原反应。本文将详细介绍4-溴苯胺的制备工艺,包括原料准备、反应步骤、后处理和纯化。

 

原料准备

对溴苯胺的主要原料是对硝基溴苯(4-Bromonitrobenzene),还原剂可以选用铁粉和盐酸,或氢气和催化剂等。

原料清单:

对硝基溴苯(4-Bromonitrobenzene)

铁粉(或氢气)

盐酸(或其他适宜的还原催化剂)

乙醇或其他有机溶剂

制备工艺步骤

反应准备:

将对硝基溴苯溶解在适量的有机溶剂中,通常使用乙醇或乙醚。此步骤需在搅拌条件下进行,以确保对硝基溴苯完全溶解。

还原反应:

铁粉和盐酸还原法:

将铁粉逐步加入到对硝基溴苯溶液中,同时缓慢滴加盐酸。反应混合物在室温下搅拌并逐渐加热至回流温度。反应过程中生成的氢气会促进对硝基溴苯的还原反应,生成对溴苯胺和水。

氢气还原法:

将对硝基溴苯溶液通入氢气,在催化剂(如钯碳或镍催化剂)存在下进行还原反应。此反应通常在加压和温控条件下进行,以确保还原反应的高效进行。

反应监控:

通过薄层色谱(TLC)或气相色谱(GC)监测反应进程,确保对硝基溴苯完全转化为对溴苯胺。当反应完全后,停止加热并冷却反应混合物。

后处理:

反应混合物冷却至室温后,过滤掉固体催化剂或铁粉残渣。滤液中含有对溴苯胺和其他副产物。用水洗涤滤液以除去盐酸和水溶性杂质。然后使用乙醇或乙醚萃取有机层,分离出对溴苯胺 

纯化:

将萃取出的有机层进行减压蒸馏或重结晶,以纯化对溴苯胺。重结晶通常使用乙醇或其他适宜的有机溶剂,通过控制温度和溶剂的比例来获得高纯度的对溴苯胺

 

安全注意事项

在4-溴苯胺的制备过程中,需注意以下安全事项:

操作过程中佩戴防护手套和护目镜,避免皮肤和眼睛接触。

在通风良好的环境中进行反应,防止有毒气体的积聚。

处理和存储化学试剂时,遵循相关的安全规范和操作规程。

对溴苯胺的制备工艺涉及对硝基溴苯的还原反应,通过合理选择还原剂和反应条件,可以高效地制备高纯度的4-溴苯胺。此工艺在染料、医药和农药等领域具有重要的应用价值。通过严格控制反应条件和安全操作,可以实现对溴苯胺的高效、安全生产。


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