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浏览数量： 0 作者： 本站编辑 发布时间： 2022-02-22 来源： 本站
在配备回流冷凝器的 2 升三颈圆底烧瓶中加入 250 毫升水、48 毫升（约0.55摩尔）浓盐酸和 49.5 克（0.65 摩尔）环丙醇，混合物回流约100分钟。此过程中几乎可以立即观察到环丁醇的形成，因为环丁醇仅部分溶于水并很快分离。
将烧瓶浸入配备机械搅拌器、温度计和滴液漏斗（使用三通适配器，平行侧臂）的冰浴中，并将回流冷凝器替换为连接到 U 型管浸入乙醇干冰浴中，以确保极易挥发的环丁酮冷凝。
在烧瓶中加入另外的 48 mL（约 0.55 mol）浓盐酸在 200 mL 水中和 440 g（3.5 mol）草酸二水合物。将非均相混合物搅拌约15分钟使溶液与草酸饱和。
在搅拌下滴加 162 g (1.62 mol) 三氧化铬在 250 mL 水中的溶液，搅拌速度使反应混合物的温度保持在 10°C 和 15°C 之间（NaCl-冰浴，- 5°C 至 -10°C），二氧化碳的产生保持温和。试剂添加的进行（1.5-2 小时），草酸逐渐溶解并产生含有铬 (III) 盐的深蓝色溶液。
在氧化结束之前（剩下大约 10 mL 的铬酸溶液），将捕获在 U 型管（几毫升）中的环丁酮（带有少量的环丁醇）添加到反应混合物中。
氧化完成后，移去冰浴并继续搅拌约1小时使反应混合物达到室温并减少溶液中二氧化碳的量。
将反应混合物倒入 2-L 分液漏斗中并用四份 200-mL 二氯甲烷萃取。合并萃取液（下层相），用含有少量无水碳酸钾（以除去微量盐酸）的无水硫酸镁干燥，过滤，滤液通过真空绝缘镀银柱蒸馏浓缩（ 长 20 厘米，内径 1 厘米），装有玻璃螺旋（尺寸 2.3 毫米）并配备可调节的蒸馏头，直到锅温升至 80°C。
将粗产物转移到 100 mL 烧瓶中并通过同一柱蒸馏（回流比 10:1），得到 14-16 g（0.20-0.23 mol），总产率为 31-35%（基于纯环丙醇）的环丁酮，沸点 98–99°C。纯度可达98%-99%，满足大多数用途。