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一种对硝基苯甲酸的制备工艺

浏览数量: 0     作者: 本站编辑     发布时间: 2022-02-20      来源: 本站

一种对硝基苯甲酸的制备工艺

一种对硝基苯甲酸的制备工艺

   对硝基苯甲酸(4-硝基苯甲酸),简称PNBA(p-nithbenzoic acid),是一种重要的化工中间体,外观为淡黄色晶体或者粉末,主要应用在医药领域。可用于生产叶酸、苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、普鲁卡因胺盐酸盐,对氨甲基苯甲酸、退嗽、头孢菌素V、贝尼尔等各种医药品。也可以用于生产活性艳红 M-8B、活性红紫X-2R、滤光剂、彩色胶片成色剂、金属表面除锈剂、防晒剂等化工产品。

在之前的文章中,我们讨论了多种氧化法氧化对硝基甲苯来制备对硝基苯甲酸,其中方法各有优劣势。在这里,我们再来探究另外一种条件温和、环境友好的制备工艺。即使用氯酸钠氧化对硝基甲苯来制备对硝基苯甲酸。氯酸钠中不含重金属离子,反应液对设备腐蚀轻微,有助于减少维护成本,另外,废液的处理成本也相对低廉,是一种具备工业化前景的对硝基苯甲酸制备工艺。

工艺路线如下图:

对硝基苯甲酸制备工艺

工艺简述:反应容器中加入对硝基苯甲酸,加入98%浓硝酸,水浴搅拌,升温至80℃左右。氯酸钠与蒸馏水制成饱和溶液,缓慢滴加,待容器内黄绿色变淡时,再继续滴加,反复数次直至滴加完毕。对硝基甲苯与氯酸钠的摩尔比1:2.5,温度保温在80℃,反应4小时,继续搅拌至温度降到常温。将反应液倒入冰水混合物中,冰块融化后抽滤,后再水洗数次,所得滤渣即为对硝基苯甲酸粗品。

提纯步骤:粗品加入蒸馏水中,缓慢滴加15% NaOH溶液,直至液体呈现红色,停止滴加,静置。如果溶液褪色,继续滴加,直至不褪色。后缓慢滴加无水乙酸,直至溶液褪色并30s内不变回原来的颜色,所得的液体抽滤,滤渣即为本次提纯的杂质。滤液滴加50%稀硫酸,直至无明显沉淀生成,所得液体抽滤,滤渣即为较纯的对硝基苯甲酸,反复此提纯步骤3次。产物烘干即可。

此工艺收率约为81%,是一条比较理想的对硝基苯甲酸制备路径。